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技術文章

物料凍干前需要做什么準備
            物料凍干前的準備工作是確保冷凍干燥過程順利進行的關鍵步驟，涉及設備檢查、物料處理、參數(shù)設定等多個環(huán)節(jié)。以下是物料凍干前的主要準備事項：

一、設備檢查與準備
設備外觀與連接檢查

               檢查凍干機外觀是否完好，各部件連接牢固，無松動或損壞3。
確認真空泵與主機之間的真空管連接緊密，卡箍內需涂抹適量真空脂密封，避免漏氣14。
制冷系統(tǒng)檢查

           檢查制冷壓縮機運行聲音是否正常，制冷溫度能否達到預凍要求（通常需低于物料共晶點溫度5-10℃）3。
確認制冷劑壓力和液位在正常范圍內，避免制冷效果不足3。
真空系統(tǒng)檢查

檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上（約1/2至2/3處），且油質清潔無雜質14。
測試真空管道氣密性，可通過涂抹肥皂水觀察是否漏氣3。
加熱與控制系統(tǒng)檢查

           檢查加熱板或導熱油系統(tǒng)是否正常工作，溫度控制是否精準3。
確認控制面板按鈕靈敏，傳感器（如溫度、壓力傳感器）數(shù)據(jù)準確，無故障報警35。
二、物料預處理與裝填
物料預凍

               將物料置于低溫冰箱（-40℃至-80℃）或液氮中完全凍結，預凍時間通常為2-4小時，需確保物料完全冰凍結實124。
若使用原位預凍型凍干機（如欣諭品牌），可直接在設備內完成預凍，避免物料轉移1。
物料裝填

            物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上，厚度控制在10-30毫米，以保證干燥均勻性3。
對物料進行清洗、切碎或研磨等預處理，必要時進行**或滅酶操作35。
物料標識

在干燥盤或樣品容器上標注物料名稱、批次、數(shù)量等信息，便于后續(xù)記錄和管理3。
三、密封與真空泵準備
密封圈處理

             檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈，若有老化或污染，需更換或用生理鹽水清潔14。
**使用或必要時，可在密封圈表面薄涂真空脂，增強氣密性14。
真空泵維護

             確認真空泵已加注適量真空泵油，禁止無油運行14。
檢查真空泵抽氣速度和極限真空度（通常需達1.3-13Pa）13。
四、環(huán)境與參數(shù)設定
環(huán)境清潔

            清理干燥室內部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染35。
保持設備周圍通風良好，留出散熱空間3。
參數(shù)設定

            根據(jù)物料共晶點溫度設定預凍溫度（如-50℃）和時間3。
設定升華階段真空度（通常10-100Pa）及解析干燥溫度（高于升華溫度5-10℃）3。
五、**檢查與啟動準備
關閉所有閥門

          關閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉25。
檢查冷阱與真空泵連接閥是否關閉，避免真空泄漏2。
通電與報警檢查

          確認電氣柜鑰匙開關處于“開”位置，檢查是否有故障報警信號5。
           開啟真空泵后觀察是否抖動或冒煙（初期可能因空氣多導致），待運行平穩(wěn)后繼續(xù)操作1。
綜上所述，物料凍干前的準備工作需涵蓋設備檢查、物料處理、密封維護、參數(shù)設定等多個環(huán)節(jié)，確保凍干過程高效且**。具體操作需結合設備說明書和物料特性調整，建議參考設備廠商的專業(yè)指導

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